原子荧光光谱仪测汞时试剂影响的解决方法

　　原子荧光光度法对所用试剂纯度有着严格的要求，加之汞的灵敏度非常高，因此测汞时，应该注意各种试剂的纯度要求。

　　1：水。普通蒸馏水可能含有微量汞元素，因此使用普通蒸馏水时需制备无汞水。如果水的纯度不够或者水被污染，会出现空白值高的现象。

　　解决办法：①测汞时用市售纯水器制备新鲜纯水，且阻值在18MΩ以上。②用作临时排除纯水的影响时，可使用市售纯净水配制空白，比如哇哈哈纯净水。

　　2：酸。常用普通盐酸、硝酸等酸中常含有被测元素杂质。因此，测汞必须使用较高纯度的酸。如果空白值过高，将影响工作曲线的线性、检出限和准确度等。

　　解决办法：①使用优级纯酸或者原子荧光专用酸。②启用新酸时，应先进行甄别。可将待使用酸按标准空白酸度在仪器上进行测试，选用荧光强度值较低的酸。③测汞时，排除仪器污染，空白荧光值与以往呈倍数差别时，应首先考虑酸是否已被污染，此时更换酸即可。

　　3：还原剂。［KBH4（钾）］及盐酸羟胺原子荧光法测定环境水样中汞，还需要用到氢氧化钠、KBH4、溴酸钾、溴化钾、盐酸羟胺等试剂，一般选用优级纯试剂，必要时采用试剂提纯的方法来降低因试剂含汞对空白值的影响。在原子荧光法中，还原剂对空白值的影响主要体现在它的浓度；配制还原剂时，塑料烧杯配制，宜现配现用。

　　解决办法：①根据原子荧光光谱仪仪器本身的推荐值为参考依据，AFS930用热汞法，使用2.0%KBH4-0.5%KOH还原剂；用冷汞法时，使用0.05%KBH4-0.5%KOH还原剂。②盐酸羟胺溶液的提纯用“巯基棉纤维管除汞法”，在内径6~8mm、长约100mm、一端拉细的玻璃管中，或在500mL分液漏斗的玻璃管中，填充0.1~0.2g巯基棉纤维，将待净化试液以10mL／min的流速流过l~2次即可尽除汞。